Optimització de la tècnica "Dynamic Light Scattering" (DSL) per a l'anàlisi de nanopartícules de plata (AgNPs)

Abstract

El present treball presenta dos objectius principals. Per una banda, verificar la qualitat del DLS en l’anàlisi de mida de partícula analitzant factors estadístics com l’exactitud i precisió de l’aparell. Per altra banda, elaborar un protocol per a la fabricació de AgNP de diferents mides amb l’objectiu de tenir un control sobre el diàmetre de partícula. Seguidament es va procedir seguint el procediment de Fabricació AgNP, mètode modificat: Addició Ag ràpid, lent i molt lent. D’aquest mètode es van obtenir dos resultats. Per una banda, la qualitat, exactitud i precisió de la mesura del DLS. Per altra banda, el mètode òptim per a la fabricació de AgNP. Per tal de determinar la qualitat de la mesura del DLS, es van realitzar AgNP amb tres metodologies diferents i quatre repeticions del procediment experimental. Per tal de optimitzar-ne la metodologia, es van realitzar tres modificacions en el procediment experimental variant la velocitat d’addició del precursor plata (addició de plata ràpida, lenta i molt lenta) i de cada metodologia es van analitzar quatre fraccions: α (fracció extreta un cop finalitzada la reacció), β (sobrenedant, un cop centrifugada la mostra), γ (precipitat obtingut en la centrifugació dispersat amb aigua ultrapura) i δ (precipitat obtingut en la centrifugació dispersat amb citrat de sodi 2,2mM). Un cop analitzats els resultats, es va arribar a la conclusió que la metodologia òptima quant a resultats de reproductibilitat i obtenció d’una mida de partícula més petita va ser l’addició del precursor plata molt lenta. És molt important tenir coneixement de la mida de partícula i també poder tenir un control sobre el creixement d’aquest. Per aquest motiu es va elaborar un protocol per a la fabricació de AgNP de diferent mida a partir d’un extracte llavor. Es va seguir el procediment de la fabricació AgNP, mètode de creixement. obtingut a partir del mètode «Synthesis of Highly Monodisperse Citrate-Stabilized Silver Nanoparticles of up to 200 nm: Kinetic Control and Catalytic Properties»(Bastús et al. 2014). Es va aconseguir obtenir el creixement d’aquestes AgNP realitzant moltes proves fins que es va arribar a les quantitats d’agent estabilitzant, reductor i precursor plata necessaris en les condicions òptimes per aconseguir l’objectiu. Quan es va aconseguir tenir un control en el creixement de les AgNP, es van dur a terme 6 fases de creixement obtenint així AgNP d’entre aproximadament una mida d’entre 30 nm i 100 nm. Amb les mateixes mostres obtingudes en el mètode de creixement, és van comparar les determinacions de la tècnica DLS amb espectrometria molecular UV-VIS i microscòpia electrònica de rastreig (SEM). Per una banda, comparant les tècniques d’espectrometria UV-VIS amb el DLS, es va obtenir molt bons resultats de correlació entre les dues tècniques. Per altra banda, els resultats del SEM ens van permetre observar unes NP esfèriques. No obstant això no vam obtenir una mida de NP comparables amb el DLS, per això, es va deduir que possiblement en el procés de preparació de la mostra previ a la determinació, aquestes han format agregats i s’haguessin obtingut millors resultats fent ús d’un altre microscopi com, per exemple, el TEM