Noves metodologies d’anàlisi de compostos volàtils mitjançant trampes d’agulla. Aplicació a l’anàlisi d’alè, atmosfèrica i d’aigües

Abstract

New methodologies for the analysis of volatile compounds using needle traps. Applications to breath, atmospheric and water analysis. A new preconcentration technique has been developed for the analysis of volatile compounds based on the use of needle traps. These traps are based on stainless steel needles filled with one or more adsorbents, which allows the preconcentration of the anilities inside the trap by passing a gas flow through the needle. The parameters affecting the sorption/desorption process have been assessed (e.g. needle and liner dimensions, injector temperature, split less time, memory effects, and stability inside the needle). For liquid samples, four different sampling methodologies were studied, including passive and active sampling methods. The best results, considering the simplicity and sensitivity, are obtained by sampling the headspace volume using various cycles of a small and fix volume. Once the best conditions of analysis have been found, the method has been validated for gas and liquid samples. The results obtained show that needle traps are a good analytical methodology for the analysis of breath, environmental and liquid samples

S’ha desenvolupat una nova tècnica de preconcentració per a compostos volàtils basada en trampes d’agulla. Les trampes d’agulla consisteixen en agulles d’acer inoxidable farcides amb un o més adsorbents, cosa que permet la preconcentració dels anàlits que flueixen pel seu interior. S’han estudiat els diferents paràmetres que afecten el procés de sorció/desorció (dimensions de les agulles i de la cambra de vaporització, temperatura de l’injector, temps sense divisió de flux, efecte memòria i estabilitat d’emmagatzematge). En el cas de les mostres líquides, on cal acoblar les trampes d’agulla amb la tècnica d’espai de cap, s’han avaluat quatre modalitats de presa de mostra, tant actives com passives. La metodologia més adequada quant a simplicitat i sensibilitat és la presa de mostra de l’espai de cap emprant diversos cicles de presa de mostra d’un volum petit i fix. Una vegada trobades les millors condicions d’anàlisi, el mètode ha estat validat per a mostres tant gasoses com líquides. Els resultats obtinguts indiquen que les trampes d’agulla són una nova metodologia vàlida per a l’anàlisi de mostres gasoses (per exemple, alè i ambientals) i líquides

S'ha desenvolupat una nova tècnica de preconcentració per a compostos volàtils basada en trampes d'agulla. Les trampes d'agulla consisteixen en agulles d'acer inoxidable farcides amb un o més adsorbents, cosa que permet la preconcentració dels anàlits que flueixen pel seu interior. S'han estudiat els diferents paràmetres que afecten el procés de sorció/desorció (dimensions de les agulles i de la cambra de vaporització, temperatura de l'injector, temps sense divisió de flux, efecte memòria i estabilitat d'emmagatzematge). En el cas de les mostres líquides, on cal acoblar les trampes d'agulla amb la tècnica d'espai de cap, s'han avaluat quatre modalitats de presa de mostra, tant actives com passives. La metodologia més adequada quant a simplicitat i sensibilitat és la presa de mostra de l'espai de cap emprant diversos cicles de presa de mostra d'un volum petit i fix. Una vegada trobades les millors condicions d'anàlisi, el mètode ha estat validat per a mostres tant gasoses com líquides. Els resultats obtinguts indiquen que les trampes d'agulla són una nova metodologia vàlida per a l'anàlisi de mostres gasoses (per exemple, alè i ambientals) i líquides